目前我國執行的魚粉標準是SC/T 3501—1996[1]。具體指標為色澤、質地、氣味三項感官指標,理化指標為粉碎粒度、粗蛋白、粗脂肪、水分、鹽分、灰分、砂七項。標準中還規定不允許添加魚粉。魚粉的衛生指標應符合GBl3078—2001+0飼料衛生標準[2]的要求,
具體指標包括:砷、鉛、氟、黴菌、汞、鎘、亞硝酸鹽、DDT、細菌總數等。SC/T350L-1996標準也規定魚粉不得被昆蟲寄生,並單獨列出魚粉中金屬鉻(以六價鉻計)的允許量小於10 mg/kg。魚粉酸價作為強制性指標,只有在用戶或檢驗機構提出時才進行檢測。酸價指標有明確規定,要求最低檔魚粉酸價小於(等於)7 mg KOH/g,以上是國家標準規定的魚粉具體技術指標要求。相關資料[3 ~ 6]介紹,判斷魚粉質量的營養指標還應確定真蛋白和動物蛋白的胃。
蛋白酶消化率,衛生指標還應測定乙氧喹、甲醛等指標。
魚粉的摻假檢測項目很多,包括羽毛粉、骨粉、木質素、鞣制皮革粉、碳酸鈣粉、貝殼粉、蛋殼粉、澱粉、粗纖維、血粉、雜餅粉、尿素氮、氨氮等。摻假檢測定性,魚粉在SC/T350L-1996標準中有規定。沒有確切的數據說明魚粉的質量。筆者覺得做完以上檢查是壹件很麻煩的事情。在日常生產檢驗中,企業只要掌握以下定量分析指標,就能準確反映魚粉的質量。現將這些分析項目和操作方法總結如下:
日常生產質量控制中如何用定量化學分析方法檢測魚粉質量
如何用定量化學分析方法檢測和判斷魚粉的質量,是飼料生產商和經銷商面臨的壹個重要問題。筆者從多年的生產實踐中總結出了檢驗魚粉質量的定量化學分析方法,主要集中在以下幾個檢驗項目。
2.1粗蛋白的檢驗
粗蛋白含量是檢驗魚粉質量的主要項目。國家行業標準以粗蛋白含量作為衡量魚粉質量和等級的主要指標,也是首要檢測項目。根據GB/T 6432 [7]的規定,粗蛋白的測定具有較高的準確度和精密度,是壹種經典的測試方法,但這種方法消耗試劑,消化時間長。介紹的數據有強堿直接蒸餾快速測定法、提高消解溫度快速測定法、H2SO4-H2O2快速測定法。在生產實踐中,筆者常采用H2S 04-H2O2快速消化法測定粗蛋白,這是壹種快速、易掌握的常規分析方法,其結果與國家標準基本壹致。對於蒸餾裝置的應用,全蒸餾裝置的準確度和精度高,但蒸餾時間長;半微量蒸餾裝置速度較快,但操作必須掌握,以滿足精度要求。作者設計的快速定氮裝置[8]是集加熱、蒸餾、吸收於壹體的加熱、抽吸、吸收、滴定裝置,可以在不使用冷卻水(即不更換器皿)的情況下連續測定樣品。整個測量過程大約在10分鐘內完成。測定準確度和精密度也較高,在生產實踐中應用效果良好(見圖1)。
2.2真實蛋白質的測試
生產實踐證明,不能僅通過測定粗蛋白壹項指標來確定魚粉的質量等級,因為粗蛋白含量是通過測定總氮含量乘以系數6.25得到的,不能排除非蛋白的幹擾。許多資料介紹了非蛋白氮的概況和檢測方法。從動物學的營養學角度來說,更重要的是測定真蛋白的含量。目前真蛋白含量的測定方法還沒有納入國家標準,但國家教育部門的很多公開資料和正規教材早就有介紹。他們介紹的測定方法的基本原理和操作步驟基本相同。原理是樣品在硫酸銅溶液中呈堿性,加入氫氧化鈉溶液,使蛋白質沈澱,不溶於非蛋白質。
含氮物質被分離,沈澱物中的氮含量被測定並轉換成真實蛋白質的含量。資料顯示,魚粉粗蛋白含量中真蛋白的百分比為:進口魚粉80%以上,國產魚粉75%以上。國家標準尚未規定這壹指標,但作者認為在生產實踐中檢驗這壹項是非常重要的。筆者檢測過某廠家生產的魚粉,其粗蛋白為55% ~ 60%,而真蛋白只有10%左右。這樣的魚粉肯定是劣質魚粉。對於市場上壹些質量較差的魚粉,粗蛋白中真蛋白的比例往往低於75%。
2.3胃蛋白酶消化率的測定
魚粉質量的另壹個重要定量指標是胃蛋白酶消化率,它表示能被胃蛋白酶分解的蛋白質與粗蛋白質的比例。國家標準沒有規定魚粉的胃蛋白酶消化率,資料介紹要求進口魚粉≥90%。國產魚粉≥ 85%。相關資料和國家標準GB/T 17811-1999都介紹了蛋白質飼料消化率的測定方法——胃蛋白酶法。該指標的測定可以區分魚粉中是否摻有其他高蛋白、不易吸收的原料,如羽毛粉、皮革粉等。用這些原料混合的魚粉,粗蛋白和真蛋白含量高,但其胃蛋白酶消化率往往較低,壹般只有50% ~ 60%,甚至有30% ~ 40%。值得註意的是,魚粉在蛋白質方面的品質要通過對粗蛋白、真蛋白和胃蛋白酶消化率的綜合分析來衡量,從而確定其品質。筆者在生產實踐中測試過壹些魚粉,其粗蛋白為5%-60%,胃蛋白酶消化率在85%以上,但其真蛋白只有10%左右,可見這些魚粉是劣質的。
2.4其他定量分析項目的測定
筆者認為魚粉的品質分析項目除了上述三種營養成分外,還可以測定總纖維、粗纖維、磷、鈣等指標。標準SC/T3501-1996規定總鉻含量小於10 mg/kg。如果超過這個指標,說明魚粉摻了鞣制粉。筆者在日常檢查中發現,當地市場銷售的魚粉總鉻含量高達400-500 mg/kg,明顯摻假。酸價指標國家標準也有規定,有些腐爛的魚粉酸價比較高。壹般會超過7 mg KOH/g的標準要求,國家標準沒有規定粗纖維的指標要求。據資料顯示,魚粉的粗纖維含量為0.2% ~ 1.5%。如果魚粉與其他高蛋白植物原料混合,粗纖維含量會超過這個範圍。關於磷和鈣的測定,專家認為,來自某地的魚粉,磷和鈣的含量在壹定範圍內,符合壹定比例,過高或過低都是不正常的。
以上是筆者從多年的檢驗工作中總結出來的實踐經驗。當然,魚粉摻假有很多可行的定性檢驗方法,但作為檢測部門,定性分析往往不能準確說明魚粉的具體質量問題。只有掌握以上定量分析方法,並在分析檢驗報告中列出真實數據,才能對生產銷售單位做出明確的結論和判斷。