測定方法
半微量氮測定
原理(1):蛋白質被酶和細菌分解產生堿性含氮物質,包括氨、伯胺、仲胺等。這些物質具有揮發性,可以在堿性溶液中蒸餾出來,用標準酸滴定並計算。
②試劑
①氧化鎂懸浮液②2%硼酸溶液(吸收液)③0.2%甲基紅乙醇溶液④0.1%亞甲藍水溶液。
使用時,將③和④等量混合成混合指示劑⑤0.0100N鹽酸標準溶液或0.0100N硫酸標準溶液。
⑶儀器
①半微量氮測定裝置:馬克漢氏型②微量滴定管:最小刻度0.01毫升。
⑷操作方法
①樣品溶液的制備:樣品去除脂肪、骨頭和肌腱後,切碎並攪拌均勻,稱取10克放入錐形瓶中,加入100毫升水,不時搖動,浸泡30分鐘,然後過濾,濾液放入冰箱備用。
②測定:預先將裝有10ml吸收液和5-6滴混合指示液的錐形瓶置於冷凝管下端,並將下端插入錐形瓶吸收的液面中,準確吸取5ml上述樣品濾液至蒸餾器的反應室中,加入5ml 1%氧化鎂懸浮液,迅速塞住,加水防止漏氣,並通入蒸汽。當蒸餾器中的蒸汽充滿時,關閉蒸汽出口管。從冷平行管中的第壹滴冷凝水開始5分鐘後停止蒸餾,用0.0100N鹽酸標準溶液或0.0100N硫酸標準溶液滴定吸收溶液,終點為藍紫色。同時,做試劑空白試驗。
可以采取哪些措施?
揮發性堿性氮又稱揮發性總氮,是指動物蛋白質因細菌和酶的作用而分解,產生遊離氮和揮發性低鏈烴胺和芳香胺,如三甲胺、屍胺、色胺、甲基吲哚、吲哚等堿性物質。這些物質大多具有特殊的氣味和毒性,尤其是芳香胺毒性更大。臨床使用往往容易出現惡心、嘔吐、頭痛、頭暈,甚至血壓不穩定。降低揮發性鹽基氮含量的措施:①嚴格控制驢皮質量,盡量去除脂肪、筋膜、毛發和可能腐爛的制品。②用蒸球加壓煎藥時,蒸汽壓力不宜過高。③定期減壓和排氣,以去除揮發性堿性氮。
采樣加水後如何過濾肉類中的揮發性鹽基氮?加水後,可以靜置30分鐘後過濾。過濾可以不時搖晃固定的液體,迅速塞住,放入冰箱備用。揮發性鹽基氮是指動物性食品由於酶和細菌的作用,蛋白質分解產生的氨和胺類等堿性含氮物質。去除樣品中的脂肪、骨頭和肌腱,將其切碎並攪拌均勻,稱取5 g放入樣品瓶中。加入50毫升水,不時搖晃,浸泡30分鐘,然後過濾,保留濾液。將固定的樣品溶液與空白溶液進行比較,倒入容器中進行測試。測試結果顯示揮發性鹽基氮的含量。鮮(凍)動物肉≤15mg/100g,樣品中揮發性鹽基氮含量合格,符合國家標準。