關鍵詞:肉桂酸;重結晶;溶劑法;紫外可見光譜
簡介:在實驗室裏,化學合成得到的化合物純度壹般都不夠高,需要提純。除了常見的蒸餾、萃取、洗滌等方法外,還有溶劑重結晶法。該方法利用化合物在不同溶劑中的溶解度差異,先將化合物溶解在熱溶劑中,然後緩慢冷卻,待溶液中的化合物逐漸結晶後,過濾分離得到純品。肉桂酸是壹種常用的有機化合物。本實驗通過重結晶提高了肉桂酸的純度。
實驗部分:
1.實驗儀器和試劑:
儀器:加熱板、電子天平、燒杯、漏鬥、瓷波紋板、理化設備等。
試劑:肉桂酸、乙醇、水等。
2.實驗步驟:
(1)稱取約2g肉桂酸,加入100mL乙醇中,用少量水將肉桂酸溶於乙醇中,加熱至溶解,攪拌均勻。
(2)緩慢冷卻,將溶解溫度降至室溫,當肉桂酸逐漸結晶且結晶量足夠時,停止攪拌。
(3)用濾紙和漏鬥過濾分離,用冷乙醇洗滌。將過濾後的肉桂酸放在瓷波紋板上,室溫晾幹。
(4)取出幹燥的白色肉桂酸晶體,用電子天平稱重,記錄純度和收率數據。
3.結果分析:
按照實驗步驟,重結晶後得到白色肉桂酸晶體,如圖1所示。用電子天平測量凈重,計算產率為40%±0.8g。用紫外-可見分光光度計測量肉桂酸的吸收光譜,如圖2所示。可以得出,在258nm處有壹個明顯的吸收峰。圖3顯示了原始的肉桂酸晶體,其相當無序。
結論:重結晶成功提高了肉桂酸的純度,得到了白色的肉桂酸晶體,形態規則,晶體較大,質量較原晶體有所提高。同時,通過紫外-可見光譜的測量,可以根據吸收峰的位置和強度來判斷化合物的純度和分子結構。該方法不僅是化學專業的有機化學實驗,也是物理專業結晶學實驗中常用的實驗方法。
圖1:肉桂酸的重結晶晶體
圖2:肉桂酸的紫外-可見光譜
圖3:原始肉桂酸晶體