用途:本方法采用滴定法測定醋酸氯己定的含量。
本方法適用於醋酸氯己定。
方法原理:用丙酮和冰醋酸溶解試樣，加入甲基橙飽和丙酮溶液，用高氯酸滴定溶液滴定，當甲基橙指示液變為橙色時停止滴定，讀出高氯酸滴定溶液的用量，計算出醋酸氯己定的含量。
試劑:1。丙酮
2.冰醋酸
3.高氯酸滴定溶液(0.1摩爾/升)
4.甲基橙飽和丙酮溶液
5.基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器和設備:
樣品制備:1。高氯酸滴定溶液(0.1摩爾/升)
制備:取750 ml無水冰醋酸(以含水量計算，每1g水加入乙酸酐5.22 ml)，加入8.5 ml高氯酸(70%-72%)，搖勻，室溫下緩慢加入乙酸酐23mL，邊加邊搖，加完後搖勻，放冷，加入適量無水冰醋酸制成65438+。如果供試品容易乙酰化，則必須用水分測定法測定本頁的含水量，然後用水和乙酸酐調節此溶液的含水量至0.01%-0.2%。
校準:取約0.16g於105℃幹燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，準確稱取，加入20mL無水冰醋酸溶解，加入1滴結晶紫指示劑，用此溶液緩慢滴定至藍色，用空白試驗校正滴定結果。每1mL高氯酸滴定溶液(0.1mol/L)相當於20.42mg鄰苯二甲酸氫鉀。根據該溶液的消耗量和鄰苯二甲酸氫鉀的量，可以計算出該溶液的濃度。
儲存:放入棕色玻璃瓶中，密封保存。
操作步驟:1。取本品約0.25g，準確稱取，加入30mL丙酮和2mL冰醋酸，搖勻溶解，加入0.5~1mL甲基橙的飽和丙酮溶液，用高氯酸滴定溶液(0.1mol/L)滴定至溶液變為橙色，用空白試驗校正滴定結果。每1mL高氯酸滴定溶液(0.1mol/L)相當於31.28mg的C22H30Cl2N10 2C2H4O2。
註1:“精確稱量”是指稱量要精確到被稱重量的千分之壹，“精確稱量”是指測量體積的精度要滿足國家標準中體積移液管的精度要求。
參考資料:中國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2010版，第二部分，p.1131。