萘普生鈉的測定-中和滴定法
適用範圍:
用滴定法測定萘普生鈉的含量。
本方法適用於萘普生鈉。
方法原理:
向樣品中加入冰醋酸使其溶解，加入結晶紫指示溶液，用高氯酸滴定溶液(0.1mol/L)滴定至溶液變為藍綠色，記錄高氯酸滴定溶液的使用量，並計算。
試劑:
1.水(新煮沸並置於室溫下)
2.高氯酸滴定溶液(0.1摩爾/升)
3.結晶紫指示劑
4.冰醋酸
5.基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器和設備:
樣品制備:
1.高氯酸滴定溶液(0.1摩爾/升)
制備:取750 ml無水冰醋酸(以含水量計算，每1g水加入乙酸酐5.22 ml)，加入8.5 ml高氯酸(70%-72%)，搖勻，室溫下緩慢加入乙酸酐23mL，邊加邊搖，加完後搖勻，放冷，加入適量無水冰醋酸制成65438+。如果供試品容易乙酰化，則必須用水分測定法測定本頁的含水量，然後用水和乙酸酐調節此溶液的含水量至0.01%-0.2%。
校準:取約0.16g於105℃幹燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，準確稱取，加入20mL無水冰醋酸溶解，加入1滴結晶紫指示劑，用此溶液緩慢滴定至藍色，用空白試驗校正滴定結果。每1mL高氯酸滴定溶液(0.1mol/L)相當於20.42mg鄰苯二甲酸氫鉀。根據該溶液的消耗量和鄰苯二甲酸氫鉀的量，可以計算出該溶液的濃度。
儲存:放入棕色玻璃瓶中，密封保存。
2.結晶紫指示劑
取結晶紫0.5g，加入冰醋酸100mL溶解，即得產品。
操作步驟:
準確稱取本品0.2g，加入30mL冰醋酸使其溶解，加入1滴結晶紫指示溶液，用高氯酸滴定溶液(0.1mol/L)滴定溶液的藍綠色，用空白試驗校正滴定結果，記錄消耗的高氯酸滴定溶液的體積(mL)，每1 mL高氯酸滴定溶液(0.65438
註1:“精確稱量”是指稱量要精確到被稱重量的千分之壹，“精確稱量”是指測量體積的精度要滿足國家標準中體積移液管的精度要求。
參考資料:
中國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，第二部，第648頁