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水楊酸甲酯的制備。實驗室設計實驗。詳細流程。以7g水楊酸為原料。

實驗目的:

學習有機酸和醇在酸催化下作用制備酯的原理和實驗方法。鞏固簡單蒸餾和減壓蒸餾操作技術。

水楊酸甲酯最初是從冬青中提取的,所以也叫冬青油。它是壹種天然酯,存在於依蘭依蘭油、夏越香油和丁香油中,具有冬青葉的香味。它經常被用作飲料、牙膏、化妝品等的香料。水楊酸甲酯可由水楊酸和甲醇在硫酸催化下酯化得到。

反應式:

藥物:

水楊酸7克(0.05摩爾)

甲醇?24克(30毫升,0.75摩爾)

濃硫酸2毫升

10%碳酸氫鈉?20~30毫升

實驗操作:

在100毫升幹燥圓底燒瓶中,加入7.0克水楊酸和30毫升甲醇。然後,緩慢加入2 ml濃硫酸。搖動反應瓶使反應物混合均勻,然後加入2沸石。並配有回流冷凝管。

註意:硫酸腐蝕性很強,使用時壹定要小心!

水浴加熱,回流65438±0.5h,然後將回流裝置改為蒸餾裝置,水浴加熱,蒸餾掉過量的甲醇。冷卻後,向剩余的反應混合物中加入20ml水,搖動並轉移到分液漏鬥中靜置分層。除去水層後,依次用20 ml水、20 ml 10%%碳酸氫鈉溶液洗滌油,然後用水洗滌數次,使油呈中性。

註意:

(1)容器中的水會降低酯化率。

(2)如果不及時搖勻,有時會使部分原料碳化。

(3)本反應中所有儀器必須幹燥,任何水分的存在都會降低產率。

(4)避免明火加熱,因為甲醇是易燃液體,沸點低。

(5)加入碳酸氫鈉溶液,輕輕搖動分液漏鬥,使產生的二氧化碳氣體及時逸出。最後插上塞子,搖晃幾下,註意隨時打開下活塞放氣,以免漏鬥內積聚的二氧化碳氣體把上活塞沖走,造成損失。