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在肉桂酸的制備中采取什麽措施來保證物品的幹燥?

肉桂酸的制備

實驗原理

肉桂酸是生產冠心病藥物“心可安”的重要中間體。其酯類衍生物是制備香精和食用香料的重要原料。它還廣泛用於生產精細化工產品,如農用塑料和光敏樹脂。

系統名稱:3-苯基丙烯酸?屬於α,β-不飽和酸。

在該實驗中,芳香醛和酸酐通過Perkin反應混合,並在相應羧酸鹽的存在下加熱。

α,β-不飽和酸。?

該方法基於Kalnin提出的方法,使用無水K2CO3代替CH3COOK。其優點是反應時間短,產率高。

蒸汽蒸餾是向不溶或不溶於水但有壹定揮發性的有機物中引入蒸汽,使有機物在?100?在20℃的溫度下,用水蒸氣蒸餾.?

實驗儀器和藥物

樂器?儀器:三頸燒瓶;空氣冷凝器管;溫度計;直冷凝管;連接管;錐形瓶;蒸汽蒸餾裝置;吸濾瓶;布氏漏鬥

醫學?產品:苯甲醛1.5毫升(0.015摩爾);0.5摩爾);乙酸酐?4毫升(0.036摩爾);無水K2CO3?2.2g,(0.016mol);?濃鹽酸;剛果紅試紙;10%氫氧化鈉;乙醇:水= 1: 5溶液。

實驗步驟

壹.綜合:

①?將1.5毫升加入100毫升幹燥的圓底燒瓶中。新蒸餾的苯甲醛,4毫升?如圖所示,將新蒸餾的乙酸酐、細磨的2.2 g無水碳酸鉀和2粒沸石安裝在裝置中。

②?加熱回流(小火加熱)30min,火焰由小到大剛好回流,溫度控制在140 ~ 180℃。

③?停止加熱,直到反應物冷卻下來。?

二。後處理:

反應物冷卻後,加入10?毫升熱水溶解瓶中的固體,同時轉換成蒸汽蒸餾裝置(半微量裝置)。開始蒸汽蒸餾,直至餾出液無油珠,將蒸餾瓶冷卻至室溫,加入10% NaOH(約10?Ml)以確保所有肉桂酸以鈉鹽形式溶解。白色晶體溶解後,過濾不溶物,濾液冷卻至室溫,倒入250?Ml燒杯,邊攪拌邊加入濃鹽酸,酸化至剛果紅試紙變藍。冷卻,過濾,用乙醇∶水= 1∶5重結晶,瀝幹。產品風幹後,進行稱重。計算產量。

需要註意的事項

1、?用蒸汽蒸餾時,蒸至餾出液無油珠。

2.所有使用的儀器和藥物必須無水幹燥,否則產量會降低。因為乙酸酐遇水可水解成乙酸,無水CH3COOK遇水失去催化作用,影響反應。無水碳酸鉀也要幹燥至恒重,否則乙酸酐會水解,實驗收率會降低。

3?乙酸酐長時間會吸水水解成乙酸,實驗前應再次蒸餾,在137~ 140℃收集。

4?長期存放後的苯甲醛容易被氧化成苯甲酸,不僅影響收率,還會影響產品的純度,所以苯甲醛在使用前必須經過蒸餾。

5、?乙酸鉀也可以用等摩爾的無水乙酸鈉或無水碳酸鉀代替。

6?、?縮合反應應緩慢加熱,以防止苯甲醛氧化。反應開始後,由於二氧化碳的逸出而出現氣泡,氣泡會隨著反應的進行而自動消失。加熱回流以控制反應處於微沸狀態。如果反應液劇烈沸騰,乙酸酐容易蒸發,影響收率。(控制火焰大小剛好回流,以免產生的泡沫沖到冷凝管上。)

7?、?在反應溫度下長時間加熱後,肉桂酸脫羧成苯乙烯,然後生成苯乙烯低聚物。

8?、?酸化過程中,濃鹽酸要緩慢加入,切不可加入過快,以免產品沖出燒杯,造成產品損失。

9?、?肉桂酸應完全結晶,產品不能用太多的水洗滌。

10,進汽管必須插在樣品液面以下,並保持蒸汽導管暢通。蒸汽蒸餾:

(1)操作前,仔細檢查整個裝置的密封性。

(2)先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時再擰緊止水夾。

(3)餾出液的流出速度應控制在2 ~ 3滴/秒。

(4)隨時註意安全管的水位。如有異常現象,先打開止水夾,然後撤除熱源,檢查排除故障後繼續蒸餾。

(5)蒸餾結束後,先打開止水夾,然後停止加熱,防止倒吸。