出口水果罐頭中的甲基硫菌靈。
殘留物SN 0200-93的試驗方法
甲基硫菌靈的測定方法
出口水果罐頭中的殘留物
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1主題內容和適用範圍
本標準規定了出口水果罐頭中甲基硫菌靈殘留量檢驗的取樣、樣品制備和液相色譜法。
法律。
本標準適用於出口梨罐頭中甲基硫菌靈殘留量的檢驗。
2取樣和樣品制備
2.1檢驗批
不超過1 500件視為壹個檢驗批。同壹檢驗批中的貨物應具有相同的特征，如包裝、標記、
產地、規格和等級等。
2.2取樣數量
壹批(件)的最小抽樣數
1~25 1
26~100 5
101~250 10
251~500 15
501~1 000 17
1 001~ 1 500 20
2.3取樣方法
按照2.2中規定的樣本數隨機抽取，逐壹打開。每件至少取1罐作為原樣品。原始樣本
總量不得少於2公斤。封口後做好標記，及時送實驗室。
2.4樣品制備
在室溫下打開原始樣品，將罐中的液體和固體分開，分別稱重。按照兩者的比例
取1 000g代表性樣品，用組織搗碎器搗碎，分成兩份，放入幹凈的容器中作為樣品。秘密
密封和標記。
2.5樣品保存
樣品在-65438±08℃下冷凍。
註:在取樣和制樣過程中，要防止樣品被汙染或殘留物含量發生變化。
3測定方法
3.1方法總結
樣品中的甲基硫菌靈用苯提取。提取液蒸發定容後，直接用反相液相色譜分離，紫外檢測。
檢測器檢測波長為268nm，外標法定量。
3.2試劑和材料
3.2.1苯:分析純，再蒸餾。
3.2.2無水硫酸鈉:分析純。
3.2.3甲醇:紫外光譜純。
3.2.4甲基硫菌靈標準品:純度≥ 99%。
3.2.5甲基硫菌靈標準溶液:準確稱取適量甲基硫菌靈標準溶液，用甲醇配制成濃度。
0.500 0毫克/毫升標準儲備溶液。根據需要，配制適當濃度的標準工作溶液。
3.3儀器和設備
3.3.1帶可調波長紫外檢測器的高效液相色譜儀。
3.3.2微型混合器。
低速離心機。
微量化學處理器。
組織搗碎器。
3.4測定步驟
3.4.1提取和純化
稱取約5.0g(精確至0.01g)樣品於25 mL離心管中，加入5 mL苯和3g無水硫酸鈉，並立即。
放入攪拌機中攪拌2分鐘。將離心管放入離心機中，以2000轉/分鐘的速度離心3分鐘。輕輕取出並離心。
試管中，使用5 mL尖頭移液管將上清液轉移到20 mL帶塞離心管中。殘留物用10毫升苯萃取兩次，並混合。
並提取。20 mL離心管在微量化學處理器上用60℃的空氣蒸發至幹，然後取下並冷卻至。
室溫。用1.0 mL甲醇溶解殘渣，靜置10 min，取上清液進行液相色譜測定。
3.4.2確定
色譜條件
A.色譜柱:μ bondapak c18，3.9×300mm；
B.色譜柱溫度:35℃；
c流動相:甲醇-水(60+40)，1.2ml/min；
D.吸收波長:268nm；
E.滿量程範圍:0.01。
3.4.2.2色譜測定
根據樣品溶液中甲基硫菌靈的含量，選擇峰高相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣品
溶液中甲基硫菌靈的響應值應在儀器檢測的線性範圍內。將標準工作溶液和樣品溶液註入同壹體積。
樣品測定。在上述色譜條件下，甲基硫菌靈的保留時間約為5.25分鐘
空白試驗
根據上述測定步驟，除了不加入樣品。
3.4.4結果的計算和表達
用色譜數據處理器或根據下列公式計算:
h c V
X=———
hs m
式中:樣品中x-甲基硫菌靈殘留量，mg/kg；
H——樣品溶液中甲基硫菌靈的峰高，毫米(mm)；
Hs——標準工作溶液中甲基硫菌靈的峰高，mm；
c——標準工作溶液中甲基硫菌靈的濃度，μg/ml；
M——稱量的樣品量，g；
V——樣品溶液的最終恒定體積，毫升(mL)。
註:空白值應從計算結果中扣除。
4低限和回收率的確定
4.1本方法的下限為0.1mg/kg。
4.2回收率
回收率實驗數據:甲基硫菌靈的濃度範圍為0.1 ~ 5.0 mg/kg，回收率為86.0% ~ 94.6%。
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附加說明:
本標準由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局提出。
本標準由中華人民共和國河北進出口商品檢驗局起草。
本標準主要起草人:段文忠、、任、。
主要參考文獻:
《農業食品化學雜誌》30，597-599，1982 .
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中華人民共和國國家進出口商品檢驗局批準實施1993-06-04+0993-08-01。