張祖枝
(廣西師範大學化學化工學院 廣西桂林 541004)
摘 要:本文采用微量法,比較了95%乙醇和丙酮兩種溶劑對八角茴香油提取率的影響。
關鍵詞:八角;八角茴香腦;微型化學實驗
微型化學實驗(Microscale Chemical laboratory簡稱M.L)是近二十年才迅速發展起來的壹門化學實驗技術,它是綠色化學的組成部分,實踐證明,微型化學實驗不僅可以節省儀器,藥品,而且操作安全,攜帶方便,還可以激發學生的學習興趣,培養學生的環保意識,強化學生的動手能力,有助於全面提高學生的素質。因此,微型化學實驗受到了化學工作者日益廣泛的重視,如何使微型實驗在這個領域發揮其更大的作用是壹個急待研究的課題。
八角茴香(Illicium verum HooK.F.)屬常綠喬木,是我國特產的芳香植物,主要分布在廣西、廣東、貴州、雲南等省區。廣西是我國八角茴香的主要產區,產量占全國的85%,占世界的70%,八角茴香樹成為了當地重要的經濟樹種之壹。八角茴香和八角茴香油是人們喜用的優良食品調料,八角茴香油具有大茴香辛香香氣。八角茴香油除了用作調味辛香料外,在食品工業、釀造工業、飲料業、日用化妝品和制藥行業中均有廣泛的用途。目前,國內外生產八角茴香油采用水蒸氣蒸餾法,傳統有機溶劑提取,超臨界CO2 流體提取等工藝。工藝不同,八角茴香油的產量與質量不同。本文采用微量法,分別比較了95%乙醇和丙酮兩種溶劑對八角茴香油的提取率的影響。
1 實驗部分
1.1 儀器與藥品
微型化學實驗儀器壹套(雲南大學研制)、JD300-3多功能電子天平。
八角(購於桂林市)、95%乙醇(C.P.)、丙酮(C.P.)、石油醚(A.R.)。
1.2實驗原理
八角茴香的主要成分為大茴香腦即八角茴香腦,約占80%—90%,還有大茴香基甲酮、大茴香醛、甲基黑椒酚、二戊烯等[1]。其中八角茴香腦的分子式為C10H12O,分子量為148.20,其結構式為:
八角茴香油具有清而辛香香氣,味甜。而大茴香腦是無色至淡黃色液體,低溫時凝固,為白色結晶,常溫時是液體,有特殊香氣,能溶解於2—3倍的95%乙醇以及丙酮,與水幾乎不溶。
1.3 實驗步驟
1.3.1方法壹[2]:
用電子天平稱取2.0000克八角茴香粉,用濾紙包成圓柱形,放入索氏提取器內,在燒瓶裏加入20ml的95%乙醇,水浴加熱回流提取,回流至索氏提取器中提取液幾乎沒有顏色,停止加熱,自然冷卻,用傾瀉法將燒瓶中的提取液轉移到燒杯中,用少量乙醇洗滌燒瓶2 ~ 3次,合並提取液進行濃縮,當濃縮液面出現較多的墨綠色物時加入等量的蒸餾水趁熱過濾,將濾液繼續濃縮,液面有墨綠色物出現時再加等量的蒸餾水趁熱過濾,重復此操作直到沒有墨綠色物出現為止(目的是除去濃縮液中的葉綠素),再放在水浴鍋上蒸幹,得到黃棕色的膏狀物——八角茴香油,產量0.1472克,提取率7.36%。
1.3.2、方法二:
用電子天平稱取2.0000克已粉碎的八角茴香粉,用濾紙包成圓柱形,放入索氏提取器內,在燒瓶裏加入20ml的丙酮,水浴加熱回流提取,回流至索氏提取器中提取液幾乎沒有顏色,停止加熱,用傾瀉法將燒瓶中的提取液轉移到燒杯中,用少量丙酮洗滌燒瓶2 ~ 3次,合並提取液進行濃縮,當濃縮液面出現較多的墨綠色物時加入等量的蒸餾水趁熱過濾,將濾液繼續濃縮,液面有墨綠色物出現時再加等量的蒸餾水趁熱過濾,重復此操作直到沒有墨綠色物出現為止(目的是除去濃縮液中的葉綠素),再放在水浴鍋上蒸幹,得到黃棕色的膏狀物——八角茴香油,產量0.1142克,提取率5.62% 。
2 實驗結果與討論:
2.1比較95%乙醇和丙酮對八角茴香油提取率的影響:
本文通過95%乙醇和丙酮兩種不同的溶劑進行實驗,他們對八角茴香油提取率的影響,結果見表1。
從表1可以看出,95%乙醇和丙酮試劑用量均為20ml,95%乙醇虹吸8-15次,用時間80-100min,所得的八角茴香油提取率比丙酮虹吸10-15次,用時間100-120min,所得的八角茴香油提取率要高,因此,用95%乙醇回流萃取八角茴香油的效果比較好。
2.2八角茴香油的理化性質
八角茴香油:黃棕色的膏狀物,難溶於水,與乙醚、氯仿、苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳、石油醚混溶。
2.3 實驗特點
與常規實驗相比,采用微型實驗試劑用量少,有效節約了試驗經費。大大提高了辦學效率,同時,對學生進行規範操提出了更高的要求,有利於培養學生養成嚴謹的科學態度。
3、結論:
本實驗采用微量法,分別比較了95%乙醇和丙酮兩種溶劑對八角茴香油的提取率的影響,結果表明:用95%乙醇回流萃取八角茴香油效果較好。