提取分離香豆素內酯類成分的工藝路線

香豆素類化合物 -提取與分離 香豆素類化合物提取分離技術 提 取 與 分 離 技 術 提取 分離 色譜分離法 溶劑萃取法 溶劑提取法 水蒸氣蒸餾法 堿溶酸沈法 1.提取方法——溶劑法 常采用乙醇提取香豆素苷或苷元。 親脂性強的苷元：在三氯甲烷、乙醚或乙酸乙酯中有較大溶解度。 極性大的苷：可溶於甲醇或熱水。 藥材中含有多種極性不同的香豆素：可采用系統溶劑提取法，如用石油醚、苯、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和乙醇順次提取。 系統溶劑提取法 石油醚回流提取 石油醚液 回收至小體積 濃縮液 放置、析晶 粗晶 冷石油醚洗 結晶（可能時混和物） 進壹步分離 單體 殘渣 乙醚液 乙醚回流提取 回收分離 單體 殘渣 乙醇提取 乙醇液 回收分離 香豆素苷類 藥材粗粉 （親脂性香豆素） （親脂性較弱香豆素） 某些小分子的香豆素類化合物具有揮發性，可用水蒸氣蒸餾法與不揮發性成分分離。 例如：橘子油中橙皮油素的分離 1.提取方法——水蒸氣蒸餾法 橘子油 餾出物 殘油 加熱溶於乙醇 乙醇液 放置 粗品 以乙醇、乙醚或石油醚重結晶 結晶（橙皮油素） 1.提取方法——堿溶酸沈法 原理： 香豆素的內酯環性質，於堿液中皂化成鹽而加酸後恢復成內酯析出。 註意： 1.堿液加熱開環時，要註意堿液的濃度和加熱時間，否則 將引起降解反應而使香豆素破壞，或者使香豆素開環而 不能環合。 2.對酸堿敏感的香豆素用此法可能得到次生產物。 2.分離方法 溶劑萃取法 色譜分離法 利用香豆素苷類和苷元類極性強弱不同的特性，用極性強弱不同的溶劑順次萃取，分為不同極性的部分。 結構相似的香豆素類成分采用矽膠柱色譜法進行分離純化 成分A 成分F 香豆素類 成分B 成分C 成分E 成分D