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在食品中對氨基酸態氮的檢驗時用什麽檢驗設備?

由中國疾病預防控制中心營養與食品安全所研制,北京智林科技公司出品的“食品安全快速檢測箱”、“常見急性食物中毒快檢箱”,外型小巧、莊重大方、攜帶方便。箱內儲物盒,不但容量大、且可隨意組合。檢測箱內的檢測項目,都是針對社會關註的焦點、難點及食物鏈中容易發生問題的關鍵性環節。在這些方法中,除微生物法外,項目的平均檢測時間不到10分鐘,最長的也可在30分鐘內出結果,非常適合現場使用。

食品安全快速檢測箱由外箱、公***試劑盒、檢測試劑盒、輔助儀器組成。檢測箱外色為黑色和銀灰色,上蓋內側有規範的裝具袋,裝備有常用的器材,如多功能剪刀、移液管、量筒等。檢驗箱采用耐酸堿、耐沖擊、耐擠壓材料,設計合理便於攜帶及現場操作。食品安全快速檢測箱的外型設計得體、大小適宜、攜帶方便。箱內儲物盒的設計不但容量大、且可隨意組合。檢測項目針對社會關註的食品安全熱點、難點及食物鏈中容易發生問題的關鍵性環節。檢測設備是目前國內較為先進或較為恰當的。

檢測方法來源:壹是將國標法、AOAC法或經典的教科書方法所用的諸多試劑事先做成試劑盒、試劑包或試紙卡,盡量減少現場試劑的配置。將方法中所用的儀器、器皿等研制成為或精心選購壹些小巧和便於攜帶的設備。二是將實驗室中最新的科研成果轉化成為能適於現場使用的檢測設備和方法。所采用的壹些快速檢測方法正在制訂我國國家標準,如蔬菜中亞硝酸鹽快速檢測方法等,還有已成為了國家標準方法,如大腸菌群的檢測方法、農藥殘留快速檢測方法等。

目前,食品安全快速檢測箱中有40多個理化快速檢測項目,隨著社會需求和技術的發展在不斷增加。操作方法力求簡單、易用,給操作者帶來方便,為食品安全的監管、質控、以及食物中毒現場快速篩查提供科學有效的手段 。

醬油中總酸與氨基酸態氮含量的快速測定:滴瓶計數法(國標基礎上的快速方法)。主要用於產品質量和假冒偽劣產品的現場檢測。10分鐘內出結果,本方法總酸測定誤差±0.45%,氨基酸態氮測定誤差±0.078%。

壹般可用方法:

1、單指示劑甲醛滴定法:

(壹)原理:氨基酸具有酸、堿兩重性質,因為氨基酸含有-COOH基顯示酸性,又含有-NH2基顯示堿性。由於這二個基的相互作用,使氨基酸成為中性的內鹽。當加入甲醛溶液時,-NH2與甲醛結合,其堿性消失,破壞內鹽的存在,就可用堿來滴定-COOH基,以間接方法測定氨基酸的量,反應式可能以下面三種形式存在。

(二)試劑

(1)40%中性甲醛溶液,以麝香草酚酞為指示劑,用1N NaOH溶液中和。

(2)0.1%麝香草酚酞乙醇溶液。

(3)0.100N氫氧化鈉標準溶液。

(三)操作步驟:

稱取壹定量樣品(約含20毫克左右的氨基酸)於燒杯中(如為固體加水50毫升),加2-3滴指示劑,用0.1OON NaOH溶液滴定至淡藍色。加入中性甲醛20毫升,搖勻,靜置1分鐘,此時藍色應消失。再用0.1OON NaOH溶液滴定至淡藍色。記錄兩次滴定所消耗的堿液毫升數,用下述公式計算

計算:

氨基酸態氮(%)=( N V×0.014×100)/W

式中:

N:NaOH標準溶液當量濃渡。

V:NaOH標準溶液消耗的總量(m1)

W:樣品溶液相當樣品重量(克)。

0.014:氮的毫克當量。

2、雙指示劑甲醛滴定法:

(壹)原理:

與單色法相同,只是在此法中使用了兩種指示劑。從分析結果看,雙指示劑甲醛滴定法與亞硝酸氮氣容量法(此法操作復雜,不作介紹)相近單色滴定法稍偏低,主要因為單指示劑甲醛滴定法是以氨基酸溶液PH值作為麝香草酚酞的終點。PH值在9.2,而雙指示劑是以氨基酸溶液的PH值作為中性紅的終點,PH值為7.0,從理論計算看,雙色滴定法較為準確。

(二)試劑:

(1)三種試劑同單指示劑法

(2)0.1%中性紅(50%乙醇溶液)

(三)操作步驟:

取相同的兩份樣品,分別註入100毫升三角燒瓶中, 壹份加入中性紅指示劑2-3滴,用0.100N NaOH溶液滴定終點(由紅變琥珀色),記錄用量,另壹份加入麝香草酚酞3滴和中性甲醛20毫升,搖勻,以0.100NNaOH準溶液滴定至淡藍色。按下述公式計算。

計算:

氨基酸態氮(%)=( N(V2-V1)×0.014)/W×100

式中:

V2:用麝香草酚酞為指示劑時標準堿液消耗量(毫升)

V1:用中性紅作指示劑時堿液的消耗量(m1)。

N:標準堿液當量濃度。

W:樣品的重量(克)。

0.014:氮的毫克當量。

註意事項:

測定時樣品的顏色較深,應加活性炭脫色之後再滴定.

3.酸度計法

精確吸取稀釋液10ml或20ml放入150ml燒杯中,加入80ml蒸餾水,開動磁力攪拌器,然後用0.0500N氫氧化鈉標準溶液滴定至PH8.2,然後加入甲醛10ml,搖勻,繼續用0.0500N氫氧化鈉標準溶液滴定至PH9.2,記下加入甲醛後耗用0.0500N氫氧化鈉標準溶液毫升數V。用同壹條件做壹空白對照,記下耗用數V0。

按式(6)計算:

(V-V0)×N×0.014

氨基酸態氮(g/100g)=_×100 _ (6) W

10×_S

式中:V 樣品加入甲醛後,耗用0.0500氫氧化鈉標準溶液毫升數;

V0 空白加入甲醛後,耗用0.0500N氫氧化鈉標準溶液毫升數;

N 氫氧化鈉標準溶液當量濃度;

0.014 氮的毫克當量;

W 樣品重量;

S 樣品稀釋液體積,ml。