當我們在這裏用完重氮甲烷時,我們總是添加壹些酸來破壞剩余的重氮甲烷。有個哥們膽子大,直接用濃鹽酸(要用稀鹽酸或者醋酸),結果和殘堿發生劇烈放熱反應。重氮甲烷的乙醚溶液~ ~ ~就這樣征服了他,爆炸了。還有壹個老師就是沒有給分液漏鬥的塞子塗真空油脂,擦著擦著就把乙醚燒著了,太恐怖了。
使用重氮甲烷時,壹定要註意。第壹次最好有有經驗的人指導。不要自己做,量也不要太大。不要貪吃25克以上的亞硝基甲脲。如果需要量大,分幾批做。
夏天用乙醚要小心。我是今年8月用乙醚提取的,只在分液漏鬥裏輕輕搖了搖,就要放氣了。被炸了,還好沒傷到我。我的產品!!!
壹旦我進行液體分離提取,我用50毫升HCl洗滌有機相(包括產物),然後用50毫升5% NaHCO3洗滌產物。結果壹搖晃,塞子就被沖走了,所有產品都噴了出來。原因是沒有通貨緊縮。
洗產品的時候壹定要小心。如果洗會產生氣體,壹定要註意放氣。
就在本周,我院壹天之內發生了兩起重大安全事故。壹個博士生用過氧乙酸的時候,沒有戴防護眼鏡。結果過氧乙酸濺到了他的眼睛上,導致眼睛受傷,以至於他現在都睜不開。不知道以後會怎麽樣。還有壹個博士生在用三乙基鋁的時候不小心弄到手了。因為沒有戴防護手套,事故發生後沒有立即用大量的水沖洗。結果他左手皮膚嚴重,需要植皮。
這兩起事故有壹個共同點:粗心大意和不遵守安全規則。如果帶上防護眼鏡和手套,後果不會那麽嚴重。而且數據顯示,博士生越多,做實驗越不謹慎。我總是抱著僥幸心理,認為什麽都不會發生。結果會遊泳的都淹死在河裏了。
我在所裏的五年,聽到和目睹了很多安全事故,感覺更細心,更有安全感。現在我知道的實驗室潛在危險如下:歡迎補充妳所知道的。
首先,溶劑處理的潛在危險。
壹、溶劑在無水處理前,必須進行預處理。
對於低沸點的溶劑,如乙醚、正戊烷等,需要提前用幹燥劑幹燥,然後加入鈉絲回流,加熱不能太快,也不能太高。因為,壹旦溶劑中含水量過大,如果劇烈產生氫氣,溶劑很容易沖出體系,然後遇到明火或加熱電阻絲而爆炸。這在有機工廠是有先例的。當時的慘烈情況是,爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓,砸碎了通風裝置。包括對面實驗室的整個窗戶,都被撞開了。
對於醚類溶劑,如果長期生產或長期不用,壹定不能搖勻,同時要加入還原劑,除去生成的過氧化物。他也是博士生。當他在處理壹個很久沒有使用的治療THF的裝置時,研磨活塞壹被拔出,就爆炸了,他滿臉是血。
用鈉處理的溶劑和鹵代烷烴溶劑處理裝置不能共用壹個與大氣相連的裝置。有些同學為了省事或者節省空間,把所有的溶劑處理裝置都連接起來,保證和大氣相通。這樣做的危險是,如果鹵代烷,尤其是二氯甲烷加熱時溫度很高,很可能不會冷凝。這樣,密度較高的鹵代烷就有可能沿同壹管道進入用鈉絲幹燥的溶劑體系。壹旦發生這樣的事情,壹定是爆炸。眾所周知,鹵代烷在金屬鈉作用下的偶聯反應非常激烈。
b、廢溶劑處理時,絕對不要發生酸性液體和堿性液體、氧化性液體和還原性液體的混合,這是非常危險的。在有機實驗室,廢桶爆炸不是壹次兩次了。對於SOCl2、PCl5、PCl3 _ 5、PCL _ 3,絕對不能不經過處理就放入廢物桶,後果也是非常危險的。
第二,實驗操作的潛在危險。
1,對於加熱和產氣的反應,壹定要註意不要變成封閉系統。
2.妳要小心滴涼的反應,壹定要嚴格遵守。不要試圖省事。
3、反應前,壹定要檢查儀器有無裂紋。壹般人們會關註反應體系壓力變化較大的反應。然而,有些問題就是在妳意想不到的時候出現的。有壹次我在提取的時候,體積大概2升,發現分液漏鬥有壹條裂縫,以為沒有問題。結果拿在手裏壹搖就爆了。20%的KOH溶液噴到我臉上,更可怕的是,溶液順著桌面進入插座,造成電源短路,進而引發火災。
4.對於易爆炸的反應物,如過氧化合物、疊氮化合物、重氮化合物、無水高溫鹽等,使用時要小心,小心加熱,小心計量,小心處理。不要因為震動而爆炸。三個例子如下:
壹位副教授在有機研究所學習時,在壓力下蒸餾出壹種容易分解的化合物。因為加熱沒有控制好,發生了爆炸,現場極其血腥。胸口縫了50多針!
壹個研究生在做過氧化合物實驗時,用旋轉蒸發器濃縮含過氧化合物的溶液。之後,他沒有小心翼翼地放入空氣,而是立刻通風。結果由於空氣的沖擊導致爆炸,甲級和甲級傷殘。我們今天看到的現場照片是:壹根手指沾在玻璃上血跡斑斑。(這也是為什麽加壓蒸餾通氣要慢慢做的原因。)
壹名工作人員在實驗室制造疊氮化合物,處理所有的反應。他覺得反應容器需要處理。結果,當軟木塞被打開時,它用力爆炸了。
最後壹句忠告,不清楚的實驗,不了解化合物性質的實驗,精神狀態不好的時候要小心。
(2)配體的純度對於做不對稱催化,用配體來提高某些金屬的催化反應的化學家來說是非常重要的。但是,不同批次合成的配體,由於原料的不同或者純化中使用的矽膠等材料的性質不同,純度也不同,會導致反應的結果無法重復。如果前後配體的純度有差異,或者使用了不同的溶劑,篩選前後的反應條件沒有在可比性的前提下進行,可能會導致壹些好的結果被埋沒。
我們在發表論文的時候,詳細的寫下檢測的操作和試劑的純化方法,就是為了保證別人也能這樣處理,重復檢測結果。因此,我們必須保證我們的實驗方法是在同樣的條件下進行的。
在實驗過程中,我們確實發現有些實驗數據很難重復,這是很多從事不對稱研究的小組都遇到過的。原因可能是:1,配體的純度不符合要求,所以反應的活性和對映選擇性與以前的結果不壹致,特別是分離純化所用的溶劑和矽膠的質量無法保證,導致按照以前的純化條件無法得到純度符合研究工作要求的配體;2.反應操作中存在錯誤:這在稱重過程中尤為突出。由於配體和金屬鹽的量只有幾毫克,在幹燥天氣下靜電的幹擾尤為突出;3.反應中使用的溶劑多為丙酮,含水量難以檢測的溶劑,如CH3CN、鹵代烷烴等。不同批次的溶劑可能具有不同的含水量,這導致了不可重復的反應結果。
為了保證實驗數據的重復性,我們探索並建立了壹套配體純度檢驗的方法和標準反應條件。特別是在配體30a在幾個反應中表現出優異的性質之後,這壹要求對於其他研究尤其關鍵。
經過長期的實踐,我們總結了以下經驗供參考:
壹、標準反應條件的建立
1.配體合成中使用的CH3CN、三乙胺、四氯化碳按標準方法處理,少量反應證明合格後(可合成配體),存放在活化分子篩中備用。
2.若條件實驗所用溶劑經指示劑顯色不能保證無水,應嚴格按照標準方法處理,經活化分子篩進壹步處理,然後蒸出待用;對於已經篩選出來的最佳溶劑,每次新處理後,用標準反應進行測試,ee值符合前壹次實驗後才能使用。
3.稱重期間,盡可能避免靜電幹擾。
b、配體純度測定方法的建立
1,用於合成新的配體,在使用氫譜和碳譜磁?初始純度確定後,首先用於反-?獲得關於反應速率和ee值的數據;然後,在用不同的展開劑再次純化配體並取最純的部分後,在相同的條件下重復與前面相同的反應。如果反應情況(包括速率和ee值)變化不大,說明配體純度已經合格;如果反應結果有明顯的提高,說明配體的純度有所提高,這就要求配體再次提純,直到反應結果的差值在誤差範圍內,說明配體的純度已經合格。實施例如下:對於配體30a,用石油醚和丙酮(4∶1,v/v)作為展開劑,通過柱層析獲得黃色油狀液體。雖然用核磁共振鑒定了液體,純度已經很好了,但是用最常用的模型反應——DA反應(eq 1)——對配體進行測試,用Cu進行測試。用石油醚和乙酸乙酯(1:1,v/v)的展開劑進壹步純化後,反應在1小時內完成,ee值為36%。再次純化配體後,重試反應,反應時間和反應的ee值保持不變。因此,認為該配體非常純,可用於反應條件的篩選。每次再合成配體,都是在這種反應條件下反應。當反應時間和ee值與上述結果壹致時,說明配體純度合格,才可用於條件反應。
(3)首先,從現在開始,有時間就泡在實驗室裏觀察兄弟們是怎麽操作的,不要放過每壹個細節。仔細想想,為什麽要這麽做?如果妳不明白,就去問,直到妳弄清楚為什麽要這麽做。也可以想清楚原因,然後和其他師兄交流壹下,看看別人怎麽看。當然,剛進實驗室的時候,壹定要確保多跑腿,這樣妳才能和兄弟們套近乎,他們才會願意和妳多交流。
其次,進入實驗室後,故障頻繁,但妳必須找出故障的原因。不要在不知道原因的情況下,盲目進行同樣的實驗操作。記住,分析完原因再做實驗,做壹次實驗,壹定要排除壹個可能的因素。不要因為怕導師說妳反應不夠,就開始大量實驗。結果就是妳被困在大量的體力勞動中,沒有時間去思考、總結和提高。
在做每壹個實驗之前,不要去查壹個文檔,按照文檔的方法去嘗試就可以了。反復調查文獻,看壹看,有哪些方法可以得到目標產物,每種方法的優缺點是什麽,反復比較後選擇最方便的開始。這不僅是提高工作效率的捷徑,也可以培養妳的判斷力,積累妳的經驗和知識。妳想,妳壹個實驗可以積累壹系列數據,壹個學期下來妳會有多大的收獲?這個方法很累,但是絕對有效。我相信只要妳堅持,畢業的時候妳會徹底蛻變的。
對於妳的方法的文獻和實驗步驟的每壹個細節,妳應該要求做到這壹點?如果不這麽做,會有什麽後果?可以用其他方法代替嗎?參考其他文獻對同壹產物的合成,看看別人的實驗步驟是什麽?他們做了哪些改變?為什麽要這樣改?因為實驗是相通的,壹旦掌握了這些問題,堅持壹個月,其他問題也就迎刃而解了。
在我身邊,有很多人是要博士畢業的。這些問題都沒有解決,我也沒有看清楚。
(DMF的無水處理方法引起如此大的爭議,是我始料未及的。不可否認,不同的實驗對試劑和溶劑的純度有不同的要求。不需要嚴格的無水反應,妳進行嚴格的無水處理是浪費時間;或者反之亦然,達拉斯到大禮堂我也承認,有時試劑中某些微量雜質的存在常常會導致反應中意想不到的結果。據我所知,這樣的例子有兩個:李(戴立新組)博士在通過耶立德路線高立體選擇性的氮丙啶的第壹步反應中,使用了未經處理的國產分析純CH3CN溶劑。這篇文章在《天使》上發表後。化學。裏面的艾德,這引起了壹位法國科學家的註意。但在重復實驗的過程中,他發現直接使用商業分析純CH3CN溶劑,反應結果無法重復,只能在反應體系中加入壹定量的水,於是他專門寫了壹篇文章加以糾正。我們分析原因,認為國產試劑含水量高於進口試劑;第二個例子是:玉娟博士發現測試結果不可重復,使用的苯甲醛越純,反應結果越差。因此,認為最初的苯甲醛可能被部分氧化成苯甲酸,並發現使用酸作為添加劑可以大大改善反應結果(文章發表在Chem。歐元。j)。
但是,這並不意味著我們的實驗不需要嚴格遵循標準方法。尤其是我們在探索未知領域的時候,需要總結應對成功(或失敗)的原因。如果我們反應中使用的試劑或溶劑含有少量雜質,如何保證測試的重復性?如何分析實驗結果,設計下壹步實驗方案,提高實驗效果?
對於新生來說,按照壹套標準的實驗方法進行操作更為重要。因為失敗對於初學者來說是常有的事,如果不能保證自己測試試劑的純度,是否達到無水的要求,那麽壹旦實驗失敗,如何找到原因呢?是操作失誤還是其他原因?
作為壹名即將畢業的學生,在幾年的實驗生涯中,我深深感受到按照標準方法進行測試的重要性。
可能是因為我所從事的不對稱催化對雜質高度敏感,所以這幾年我花了很多時間來重復,想找出原因。
我慶幸自己剛進實驗室的時候,接受了壹位學姐的建議,那就是所有的溶劑和試劑都要嚴格按照標準的方法來處理,哪怕很繁瑣。這個方法就是W.L.F. Armarego和D.D. Perrin主編的《實驗室化學品的提純》壹書,第4版,也是上海有機所各個課題組導師嚴格執行的。因為這本書是不斷綜合文獻中最新的處理方法和對各種方法缺點的最新發現而修改的。
我的第壹篇文章發表半年後(J. Am。化學。Soc),壹個韓國化學家來我們所參觀,特別提到他們花了半年時間合成了壹個和我壹模壹樣的配體,但是發現我們的文章都發表了,他非常失望。我為什麽要感謝師姐?我聽了她的建議後,各種溶劑都嚴格處理,所以我只用了兩周時間就合成了配體。事實上,在我的文章發表後,仍然有國內的同事無法重復合成配體,我們課題組的其他同學壹開始也無法重復合成,原因不外乎他們的溶劑處理。
有同學提到,他們的處理方式參考了某些文件。事實上,許多文件的處理方法是不完善的,並且不斷變化的。所以會有專門的系列來總結。我想在實驗室待久了的人會發現,有些文獻的結果很難重復。如果妳仔細研究他們的實驗方法,妳會發現有些操作完全沒有必要,有些是錯誤的,當然作者可能會有所保留。
提高我們化學素養的方法之壹就是根據自己的知識來判斷文獻的正確性,而不是盲從。
說壹個關於真空蒸餾的問題。
我在對壹種取代苯乙腈產品進行減壓蒸餾時,由於粗產品中的壹些NaBr無法完全除去,很可能是因為蒸餾過程中NaBr的升華,導致壹段時間後真空度急劇下降。我當時沒有註意到這個問題。所以我有將近1kg的產品,所以KO!悲慘!
因此,在進行真空蒸餾時,請更加小心。最重要的是:真空蒸餾時不要離開~!我們要時刻關註壓力的變化,以便采取積極的措施!
做實驗總嫌麻煩,也不喜歡戴橡膠手套。因為經常用濃硝酸和雙氧水,弄到皮膚上很疼,皮膚不是白就是黃。尤其是最近關於聚能鈣雙氧水的報道,我真的怕那天也是因為雙氧水...希望XDJM不要打擾,壹定要照顧好自己。
還有,使用高錳酸鉀也要註意類似的問題。在醫院的皮膚科,經常開出高錳酸鉀作為外洗藥物,醫學名稱為pp粉。於是壹個PPMM讓男朋友去化學系拿壹些回去洗...結果變黃了,很疼,主要是她混濃度太多了。引以為戒!!!
用鋁鎳合金滴濃堿加氫還原,註意滴速壹定要慢!因為反應是強放熱的,可能會導致沸騰甚至爆炸事故!
另外,在實驗中,反應燒瓶中加入的物質不得超過燒瓶中溶劑的2/3。有壹次我加多了,反應過程中加熱後物質體積增加了壹點,全部溢出,我的油浴鍋報廢了。.....
為了在反應後除去殘留的鈉,必須用無水乙醇處理鈉以避免爆炸。
還有壹個實驗課就是DMF不要用Na脫水幹燥。有壹次,我們實驗室的壹個同事在壹個5升的燒瓶上做了這個操作,得到了壹鍋“粥”。估計兩人已經反應過來了!
用硫酸鎂烘幹聚乙二醇,結果壹鍋粥!!!
催化加氫用的催化劑壹定要防火!!!
我不知道在將橡膠蓋安裝到混合套上時是否出現過錯誤。我親眼看到壹個同事因為用力過猛,被玻璃套的手柄刺破。最殘忍的是,有個同事在給冷凝管接膠套的時候,居然紮破了他手腕的肌腱。這絕不是危言聳聽。這是血淋淋的現實!
不知道大家是不是經常用高壓釜反應,個人覺得這家夥危險系數比較大,要時刻註意壓力的變化。我做了很久的氨解實驗,壹直都是好的,就放松了警惕。結果有壹次壓力突然變成120kg,幸好沒爆,不然我就完了。
我沒有感覺到任何來自高壓的危險。我們單位的高壓釜是120kg,500l L,沒有問題。當遇到突變時,壹切皆有可能。我從事化工行業8年,目睹的火災爆炸不下8起。
我同事用玻璃註射器過濾器過濾的時候,玻璃註射器壞了,割破了他的手掌,差點把他的神經弄短了。
幹燥滴液漏鬥和分液漏鬥時,最好取下活塞再幹燥,否則活塞會因膨脹系數不同而使漏鬥爆裂。
我烤了幾個恒壓漏鬥,結果給老板浪費了不少錢。壹個1000ml恒壓漏鬥要40塊錢,我心都碎了。
化學的危險性特別大。前幾天我們實驗室樓上的壹個師兄做了疊氮化物。那是夏天,他壹直在室溫下做。沒有什麽問題,但我不知道那天發生了什麽。我剛搖了搖,血就出來了。還好他戴了護目鏡,鏡子也碎了,不過還好沒有傷到我的眼睛。
所以大家做實驗壹定不能報僥幸心理,壹定要錯殺壹千,不放過壹個。呵呵,小心點。
我最不能理解的是,很多研究生可以把未經處理的鈉扔到垃圾桶裏。我的老師已經兩次在我對面組的實驗室家具上著火了,我們組剛著火的老師也看到了,幫他們撲滅了(他們實驗室沒人)。這種低級錯誤可能很少有人會犯。
如果要在實驗中使用酸度計,壹定要觀察酸度計的工作條件,比如溫度/濕度。
我記得我實驗吃了虧,分析結果錯了。我從緩沖液-試劑開始壹路尋找,最後發現只是天氣冷了。
壹定要牢記溫度的概念,準確記錄每個反應步驟的溫度,不是壹般的室溫,甚至不是後處理溫度。很多技術到了工廠之後就不能重復了,可能是溫度的原因。
我有壹個項目,夏天做的很好,冬天突然不行了。後來我改變了反應條件和重結晶條件才得到。挺嚇人的。654.38+0萬項目出了問題,我就得下課了。
高壓反應器必須配備防爆板;
易燃易爆氣體,泄漏測試必須嚴格(使用'電子筆');
不要自己修電氣設備(我們單位有人差點死了);
有毒實驗環境必須通風良好,佩戴防毒用具;
實驗室應具備良好的實驗習慣、嚴格的操作規程和責任制度。
別忘了在蒸餾或者精餾的過程中打開冷凝水,但是壹些嚴重的不起眼的失誤都有可能導致不可挽回的損失!
我見過有人做了無水乙醇和金屬鈉反應的實驗後,把殘渣倒進水槽裏。結果沒有反應完全的金屬鈉剛好碰到水槽裏的殘酸,發生了爆炸反應。壹個火球飛了出來。幸好沒有人受傷!!!
在用CaCl2 _ 2幹燥試管之前,務必檢查幹燥試管是否打開。
因為沒查,回流了幾次。溫度上去後,幹燥管被上升的熱空氣向上推,爆裂。
我壹個弟弟貢獻高氯酸銀的時候,瓶口有壹點殘留,瓶塞壹磨就爆了。還好瓶子裏幾克的東西沒爆炸,不然他就飛了。
大家在使用三氯化鋁的時候壹定要小心,三氯化鋁遇水會發生強烈反應甚至爆炸!
做NaH的時候瓶子破了,桌子上有水,壹下子就爆炸了。真的很危險。
使用雙氧水、間氯過氧苯甲酸等氧化劑時,後處理壹定要用還原劑徹底處理,然後非常容易爆炸。
做實驗的時候,不小心碰到苯酚,燙了壹層皮。多好的教訓啊!當時用稀NaOH洗。還有壹次忘了關水,第二天水就出來了。
說到這裏,我很慚愧。我也經歷過壹次差點出事的實驗。有壹次借了別人的掛酒精噴燈。因為時間長了,塑料管(應該是橡膠管)和噴燈的接口著火了。還好酒精不多,我捏緊了管子的壹端(防止酒精流出),用大濕抹布把火撲滅了。雖然事故及時排除,但我還是被嚇出壹身冷汗。
做高壓反應實驗時,壹定不要帶壓操作!移動閥門和螺絲時壹定要檢查通氣管是否打開,否則可能會飛起來,非常危險!
每個人做實驗時都必須小心。有壹次我做真空蒸餾,沒能把冷凝系統修好。結果溶劑從瓶口噴了出來,產品也噴了出來!
不要把經過儲氫測試的LaNi5粉末直接倒入垃圾桶,因為顆粒極細,容易氧化燃燒。我在我們實驗室見過幾次,幸好有人在,不然後果不堪設想。最好用濕紙包起來。
當妳需要控制PH值時,妳必須使用酸度計而不是試紙。我做了壹個實驗,兩者相差3-4。哈哈,結果可想而知。
格式反應需要無水四氫呋喃,金屬鈉用於除去水。蒸出來後,我把燒瓶放了幾天。我誤以為鈉已經完全反應了,直接加水,沒有加酒精。起初,沒有什麽異常。過了壹會兒,開始冒煙了...然後爆炸了!幸運的是,這只是輕傷。我心有余悸!
過氧化鈉遇水反應,用木條測試有火花。因為我個人化學實驗素養不太好。他們都很貪婪!我拿了三茶匙過氧化鈉,但是只加了幾滴水,用壹塊帶火星的木頭測試,成功了。後來出於對新心臟的好奇,我把壹塊帶火星的木頭放進試管底部,結果——爆炸!還好我拿試管的時候拿的是硬硬的大試管。否則妳會死的!原因是試管底部有大量過氧化鈉和少量氧氣。將帶火星的木條拉伸到試管底部,首先產生二氧化碳,二氧化碳與過氧化鈉反應生成氧氣,帶火星的木條與氧氣反應生成二氧化碳...從而壹次產生大量氣體並爆炸。
所以我們做實驗的時候,壹定要嚴格按照劑量來做。
本來是壹個很簡單的中學實驗,卻因為劑量問題差點害死壹個大學生!
新砂芯漏鬥使用前壹定要處理好,不然等著聽!
我來說說用酸洗反應液。如果用NaHCO3中和,要先用水洗,否則分液時會產生大量氣體。
處理幹燥劑時要小心。不要以貌取人。壹定要搞清楚是什麽。有壹次我在處理的時候,看到是無效的氧化鈣。結果裏面有鈉,小子,差點丟了命。小心,小心,尤其是別人留下的。
丙烯酸也很危險。上次有個學姐用磨口裝了半瓶,放在陽光強烈的地方。爆了,差點毀容。
記得溫度慢慢上升的時候不要離開人。我不知道毀了多少實驗!很容易卡在分液漏鬥的熱水旋塞裏。上個月壓壞了壹個,只好手上貼了好幾個創可貼,又掙紮了三天!
我也想說幾句話。在有機合成中,有時候在最後的季銨化階段是做不到的,因為酸堿中和快速放熱產生泡沫,然後在中前期加入消泡劑,效果不錯。
給色譜柱加壓時,註意防止洗脫液因壓力過大而沖出。尤其是加入洗脫液時。
氫化還原意味著鈀碳或雷尼鎳必須小心不要放在空氣中。我在做辛弗林合成的時候,壹些鈀碳在乙醇保護下暴露在空氣中,引起燃燒爆炸。幸虧當時搶救及時,否則下壹個水壺裏就有壹噸多的乙醇,後果不堪設想。妳必須小心。
真空蒸餾後,最好冷卻抽真空。
有個工廠因為沒降溫爆炸了,我也著火過壹次。
還要註意食品樣品的硝化處理。消化壹般采用硫酸、硝酸、高氯酸的混酸法,消化壹定不能快,否則處理大量澱粉樣品時會發生爆炸。
以無水三氯化鋁為催化劑進行傅-克反應,放出的氯化氫被循環水吸收。有壹次,反應完成後冷卻,溫度從80度降到40度。因為沒有及時清空,水回流到了物質裏,物質沖到了天花板上,好嚇人!想起來都害怕。妳應該註意負面壓力。
最近在做壹個合成實驗,做了兩周,根據文獻,但是文獻只用了四個字(乙醇沈澱)來說明產品的後處理。為了從ph14以上的PH和NaCl中去除產物,我不得不首先做最後壹個實驗。壹開始我以為乙醇夠了,就想盡辦法加乙醇,累死了,浪費了5-6瓶無水乙醇。當然,後來,NACL不能用了。後來,我想了想。不是用乙醇沈澱的嗎?沈澱意味著安定下來。我應該用什麽來分析?當然是無水乙醇。我應該溶解在什麽溶液中沈澱?所以我想到,我必須不停地加水,然後是乙醇,這樣才能得到最終的結果。可溶性的β-環糊精產品在水中有很強的溶解性,在乙醇中會沈澱出來,立即變得粘稠,但是當我加入壹些乙醇,攪拌壹會兒,它就不粘稠了,當我再次攪拌時,會出現完全沒有粘度的顆粒。