方法概述
在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀能分解生成硫酸氫鉀和原子氧，硫酸氫鉀在溶液中離解生成氫離子，所以在氫氧化鈉的堿性介質中分解過程趨於完全。
在120 ~ 124℃溫度範圍內，分解的原子氧能將水樣中含氮的氮化物轉化為硝酸鹽。並且在這個過程中，有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法分別測定220nm和275nm波長處的吸光度A220和A275，以校正有機物在220nm處吸光度的幹擾。
該方法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解氨和大部分有機氮化合物的總和。檢測範圍為0.05 ~ 4毫克/升
該方法的摩爾吸收系數為1.47×103 L mol-1cm-1。
測定中的幹擾物主要是碘離子和溴離子，碘離子是總氮含量的2.2倍以上，溴離子是總氮含量的3.4倍以上。
有些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽，會對測定產生影響。
可過濾總氮:指水中可溶性和可過濾固體(小於0.45μm的顆粒)的氮含量。
總氮:指可溶性和懸浮顆粒物中的氮含量。
儀器和設備
紫外分光光度計10毫米應時比色皿。
醫用便攜式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11 ~ 0.14 MPa，鍋內溫度相當於120 ~ 124℃。
帶玻璃研磨塞的25mL比色管。
所用的玻璃器皿可浸泡在(1+9)HCl或(1+35)H2SO4中，清洗後再用無氨水沖洗數次。
試劑
所用的蒸餾水不含氨。
鹽酸
硫酸。
氫氧化鈉溶液(200克/升)。
氫氧化鈉溶液(20克/升)。
堿性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8)，另取15g氫氧化鈉(NaOH)溶於水，稀釋至1000mL，溶液在聚乙烯瓶中儲存壹周。
硝酸鉀標準儲備溶液ρ(TN)=100mg/L硝酸鉀(KNO3)在105 ~ 110℃的烘箱中幹燥3小時，在幹燥器中冷卻，然後稱取0.7218g溶於蒸餾水中，移至65438。這種溶液可以穩定6個月。
硝酸鉀標準溶液ρ(TN)=10.0mg/L是用硝酸鉀標準儲備溶液加水稀釋而成。
校準曲線
將0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標準溶液(10mg/L)加入7個帶塞比色管中，加入無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。
加入5mL堿性K2S2O8溶液，塞住研磨塞，用布和繩子系住軟木塞，防止其彈出。將磨塞比色管放入醫用升降蒸汽滅菌器或家用高壓鍋中，加熱至壓力表指針達到0.11 ~ 0.14 MPa，溫度達到120 ~ 124℃時，開始計時。保持這個溫度，加熱半個小時。冷卻，打開閥門放氣，取下外罩，取出比色管，冷卻至室溫。加入1mL(1+9)HCl，用無氨水稀釋至25mL，混勻。用10mm應時比色皿，在紫外分光光度計上，以無氨蒸餾水為參比，在220nm和275nm波長處測量吸光度，用下列公式分別計算除零濃度以外的其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度ab及其差值Ar。
《巖石礦物分析》第四冊資源與環境調查分析技術
式中:As220為標準溶液在220nm波長處的吸光度；As275為標準溶液在275nm波長處的吸光度；Ab220是零濃度(空白)溶液在220nm波長處的吸光度；Ab275是零濃度(空白)溶液在275nm波長處的吸光度。
以Ar值為曲線縱坐標，NO3-N含量為橫坐標(μg)繪制壹條校準曲線。
分析方法
水樣采集後應立即保存在冰箱或4℃以下，但不得超過24小時。當水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mLH2SO4將其酸化至pH值小於2，並應盡快測定。
在分析過程中，用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4將pH值調至5 ~ 9。
取10.0mL樣品，置於磨塞比色管中。ρ(TN)& gt；100μg時，可減少取樣量，不加氨水稀釋至10.0mL。
當試液不含懸浮物時，按照校準曲線的操作步驟，在220nm和275nm波長處測量吸光度，用公式(81.21)計算校正後的吸光度A。
當測試溶液含有懸浮物時，按照校準曲線的操作步驟進行。待試液澄清後，取上清液在220nm和275nm波長處測定吸光度，用公式(81.21)計算校正後的吸光度a。
空白試驗用無氨水代替樣品，使用與樣品分析相同的試劑和劑量，進行校準曲線的操作步驟。
水樣中總氮的質量濃度計算見公式(81.9)。
需要註意的事項
當測定接近檢出限時，必須控制空白試驗的吸光度ab不超過0.03；如果超過這個值，檢查水、試劑、器皿和家用高壓鍋或醫用手消毒器的壓力。