關於大蒜精油的蒸餾提取

大蒜為百合科蔥屬多年生草本植物,含有豐富的營養物質。大蒜油是大蒜中的主要功能成分,具有抗腫瘤、保護心血管系統、降低血糖等功效。大蒜油之所具有廣泛的藥理作用,是因為大蒜油中含有多種有機硫化物,其中二烯丙基二硫醚(Diallyl Disulfide,DADs)、二烯丙基三硫醚(Diallyl Trisulfide,DATs)為主要有效成分。 本試驗首先研究了水蒸汽蒸餾大蒜油與超臨界CO2萃取大蒜油的成分差異,探討了產生差異的原因,然後以市售大蒜油為原料,研究了蒸餾溫度、真空度、進料速度、刮膜轉速、分離級數對分子蒸餾效果的影響,確定了多級分子蒸餾提高大蒜油質量的工藝條件。主要試驗結果如下: 1、水蒸汽蒸餾大蒜油和超臨界CO2萃取大蒜油的主要成分差異 水蒸汽蒸餾油中含量最高的是DATs(包括異構體),為36.21%,占揮發油總量的三分之壹以上,其次為DADs、二烯丙基四硫化合物,含量依次為24.75%,15.03%。超臨界CO2萃取大蒜油中DADs、3-乙烯基-1,2-二硫雜5-環己烯的含量比較高,分別為29.88%和21.65%,其次為3-乙烯基-1,2-二硫雜4-環己烯,為11.60%,而DATs和二烯丙基四硫醚的含量則較低,其中3-乙烯基-1,2-二硫雜5-環己烯和3-乙烯基-1,2-二硫雜4-環己烯的總量為33.25%,占到揮發油的三分之壹。水蒸汽蒸餾大蒜油中總硫化物的含量要高於超臨界CO2萃取大蒜油。 2、確定了氣相色譜檢測大蒜油中有效成分的方法 結果表明DADs和DATs的保留時間分別為11.212min和16.228min。本法操作下,DADs和DATs分別達到達到較高的精密度(分別為2.041%,4.780%)和回收率(分別為100.449%和101.795%),適用於大蒜油的有效成分含量的測定。 3、壹級分子蒸餾最佳工藝條件確定 研究了蒸餾溫度、蒸餾真空度、進料速度、刮膜轉速對大蒜油中有效成分精制效果的影響。根據單因素試驗結果,采用L_9(3~4)正交試驗確定壹級分子蒸餾最佳工藝條件。結果表明,蒸餾溫度為50℃,蒸餾真空度為200Pa,進料速度為1.5mL?min-1,刮膜轉速為200rpm。 4、二級分子蒸餾最佳工藝條件的確定 以壹級分子蒸餾餾出物為原料,研究了蒸餾溫度和真空度對餾出物中有效成分純度和得率的影響。采用正交試驗確定二級分子蒸餾最佳工藝條件。結果表明,蒸餾溫度為45℃,蒸餾真空度為150Pa。 5、三級分子蒸餾工藝參數的確定 以二級分子蒸餾餾出物為原料,研究了蒸餾溫度對餾出物中DADs和DATs餾出量的變化趨勢。確定了三級分子蒸餾的工藝條件為:蒸餾溫度40℃,真空度100Pa。 6、分離級數的確定 經過五級分子蒸餾,所得大蒜油中DADs和DATs的純度達到85.03%,得率為54.35%。